方法原理:
NHF—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解∶
溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。
试剂:
操作步骤:
称1.g土样,放入20mL试管中,从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(*2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。在5~15min内(*3),在分光光度计上用mm波长进行比色(进4)。
标准曲线的绘制∶分别准确吸取10μg-mL-丨P标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、pg·mL-IP的系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。
结果计算:
注释:
注1.氯化亚锡甘油溶液远比水溶液稳定,可贮存半年以上。但每隔1~2个月,仍应用标准磷溶液检查一下,视其已否失效。
注2.加入钼酸铵试剂量要准确,因为这里显色溶液的体积较小(10mL),钼酸铵试剂量的多少,容易改变溶液的酸度,影响显色。
注3.用SnCl还原剂的钼蓝法,颜色不够稳定,5~15min内颜色最为稳定,比色应在此时间内进行。
注4.在显色过程中氟化物可能产生干扰影响,可以加硼酸克服之,但在大多数情况下(除非少数酸性砂土)并无此必要。