方法原理
土壤样品中的有机质(碳)与铬酸、磷酸溶液在C下进行消者，化有机碳所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的标准氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化领溶液沉淀之，过量的标准氨氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。其化学反应式如下:
本方法与经典干烧法比较平均回收率是97.6%，对于碳质土壤，不论采自耕地或林地，用二种不同方法所得结果，彼此都很一致，而泥炭及酸性腐殖质土壤，本法所得结果较于烧法普遍偏低，但在95%置信区间以内，差异都不显著。本法适合于长期沤水的水稻土，虽经风干处理仍有亚铁反应的土壤。
主要仪器消化燕馏装置。
土壤样品的氧化是在硬质玻璃(95料或GG-17)的消化一蒸馆联合装置中进行的(图3-2所示)。这种联合装置包括一个容积约90mL，外径42mm的圆底消化管(A)。消化管再以磨沙接头(T29/32)与双室截流装置(B，C)连结，为了隔绝空中的CO2，在截流装置(C)的上端接上一支玻管(D)玻管(D)的一端用由2.5mol·L-1KOH浸湿的聚氨基甲酸乙塑料泡沫闭塞(塑料泡沫的密度为0.g*cm-3，直径9mm，长30mm)。整个双室截流装置(B、C)的结构用一坚实的玻璃环(E)加固。每个消化装置均安放在一个cmXcmx60cm并钻有与消化管相适合的圆孔(孔径42.5mm孔深50mm)的石墨底盘上。每个底盘共可放置24套消化装置，石墨底盘用表面温度范围为20-C的电热板加温。
试剂：
(1)氧化液。称取CrO;(化学纯)g及CuSO，2Hg溶于ml浓HPO(比重1.74)及mL水的混合液中。
(2)2.5mol·L-KOH溶液。称取KOH(分析纯).3g溶于1L水中贮于橡皮塞的玻璃瓶内，塞外连接一个苏打石灰管，以防空气中CO进入。
(3)1mol·L-!BaC溶液。称取BaCl(化学纯).3g加水落解，并稀释至1L。
(4)1mol·L-1HCI标准溶液。量取浓HC1(化学纯)83.3mL用水稀释至1L，用无水碳酸钠(或硼砂)校正其浓度。
5)偏磷酸片剂。化学纯，Baker(38%一42%HPO，58%一62%NaPO)
酚献指示剂。称酚酞(化学纯)1g溶于mL95%酒精中3.操作步骤非石灰性土壤。称取土样0.g(最高含碳量不超过mg)，放人消化管(A)中，用自动移液管加人25mL氧化液。在移液时慢慢转动烧瓶，以使烧瓶磨砂接头内表面也为溶液所湿润。为防止CO的损失，立即将烧瓶与截流装置(B、C)连接好，在截流装置中曾经预先通过上端磨沙口(T12/21)准确注人25moL·LKOH10mL。截流器(B)中的KOH液面应在接连(B)(C)两室的管道的底孔之上，在截流器(C)的上端连结玻管(D)，玻管(D)用经碱液处理过的聚氨基甲酸乙塑料泡沫闭寒这套消化一蒸馏装置(每次分析包括二个空白试验)都放置在~C的石墨底盘上(底盘上有为放置消化管中的圆孔)，加热3h以完成氧化作用。在开始后min内，CO的释放量为强烈。
(6)将联合装置从石墨底盘上移至特制的样品架上，再将截流装置(B、C)依次从烧瓶(A)上卸下，并用蒸馏水仔细地冲洗磨沙接头(T29/32)，以及(B)室的相应的内壁。然后把吸收液从(C)室的上端(T12/21)移人mL锥形瓶中，用蒸馏水反复冲洗截流装置，冲洗时把蒸留水反复注人和倒出截流装置的上下两端的孔。淋洗液总量不超过-mL。化验员必需有熟练的操作技术，并经过一定的训练，才能有效地完成截流装置的冲洗作W
(7)淋洗液加人1mol·L-1BaCl20mL和2~3滴酚队指示剂，所含的过量KOH用1mol·L-1HCI回滴。
结果计算：
碳酸盐土壤:测定碳酸盐土壤中的有机质(碳)时，应预先用酸处理，通常是用硫酸或稀磷酸。本方法用偏磷酸预处理，所产生的CO可以收集起来进行定量测定(本法假定这样处理时，土壤有机物不发生显著的脱作用)。
用水10mL和偏磷酸片剂4g处理烧瓶(A)中的土壤样品，立即使烧瓶与装有KOH溶液10mL的截流装置(BC)连接。在室温下不时旋转振荡30min。过了这段时间，当有气体产生时，将该装置放在事先升温至C的石墨底盘上，使样品煮沸30min。将收集的CO从截流装置中洗出，并照上述步骤，用HCL滴定洗出液。除去了碳酸盐以后的样品残渣。